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更新时间:2025-11-17
浏览次数:32气氛管式炉的使用方法如下:
一、操作前准备
环境与设备检查
确保设备放置在通风良好、无易燃易爆物品的室内,周围无遮挡物。
检查炉体、电源、气体管路是否完好,连接处无松动或泄漏。
确认炉管无裂纹,密封圈(如O型圈)无老化,法兰垫片落入槽中。
接地电阻需小于4Ω,避免漏电风险。
样品准备
样品需干燥、无挥发性物质,避免与炉管反应。
使用耐高温坩埚(如石英、刚玉)盛放样品,防止直接接触炉管。
样品量不宜过多,确保气流均匀,受热一致。
炉管安装
将炉管对称放置于炉膛中央,两端用隔热炉塞封堵(1200℃以下用2个,以上用4个)。
按顺序安装法兰:内法兰套→密封圈→压环→密封圈→外法兰套,紧固螺丝时保证法兰不偏斜。
若需真空或气氛环境,检查气密性(可用肥皂水检测接头处)。
二、操作步骤
气路连接与检漏
气体选择:根据实验需求通入惰性气体(N₂、Ar)或还原性气体(H₂)。
操作顺序:
打开气瓶主阀→分压阀→管路开关,关闭时反向操作。
使用氢气时,需先抽真空至-0.1MPa,再通入气体,避免爆炸风险。
调节流量计至合适值(如20ml/min),确保炉内气氛稳定。
温度程序设定
接通电源,启动控制面板,使仪表处于初始状态(PV显示数值,SV闪烁显示“Stop")。
进入程序设定模式,分阶段设置温度、时间及升温速率:
升温阶段:速率≤10℃/min(如室温→300℃用5℃/min,300℃→800℃用10℃/min)。
恒温阶段:保持目标温度稳定(如800℃保温2小时)。
降温阶段:速率≤15℃/min,可自然冷却或程序控制。
设置程序结束标志(如时间设为-121),检查升降温曲线是否符合要求。
启动加热与运行监控
按下“RUN"键启动加热,观察电流表、电压表及温度曲线,确保升温稳定。
记录关键参数(温度、时间、气体流量),若温度波动大,调整PID参数或检查热电偶。
升温/保温/降温过程中不得离开,遇跳闸需立即合闸供电。
三、降温与关机
程序结束后操作
待温度降至100℃以下,关闭气源阀门(如气瓶总阀、分压阀、管路开关)。
打开炉膛,取出样品及隔热炉塞,避免烫伤。
关闭控制面板电源,填写设备使用记录。
长期停用维护
关闭电源并切断总闸,清洁炉膛及炉管,清除氧化物及杂物。
长期未使用的刚玉管需在300℃烘烤5-6小时,防止骤冷骤热破裂。
定期检查电炉、控制器接线及热电偶状态,确保设备性能稳定。
四、注意事项
安全规范
禁止在炉温未降至安全范围(如100℃以下)前打开炉门。
使用氢气时,尾气需点燃或用氢气球检测泄漏,避免积聚引发爆炸。
炉管内压力不得超过0.08MPa,若超压需立即放气并检查气路。
操作细节
样品放置需居中,避免与炉管接触导致受热不均。
更换气体或调整参数时,确保关闭相应阀门,防止气体混合引发危险。
升温速率及目标温度需根据炉管材质(石英≤1200℃,刚玉≤1600℃)调整,避免超温损坏。
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