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更新时间:2025-12-17
浏览次数:27实验室旋转管式炉的使用方法涵盖操作前准备、具体操作步骤、操作后处理及安全注意事项,以下是详细介绍:
一、操作前准备
环境检查
确保实验室通风良好,避免易燃易爆物品靠近设备。
检查电源电压是否符合设备要求(通常为220V/380V),并确认接地良好。
清理炉膛内部,移除残留物或杂质,防止加热过程中产生污染或损坏设备。
设备检查
检查旋转机构是否灵活,确保炉管旋转无卡滞。
确认温度控制系统(如PID控制器)正常,热电偶插入深度适中(通常插入炉管中部,避免接触炉壁)。
检查气体管路(如氢气、氮气、氩气)连接是否紧密,无泄漏。使用肥皂水检测接头处是否漏气。
样品准备
根据实验需求选择合适的样品舟或坩埚,确保其耐高温性能(如刚玉、石英材质)。
样品量不宜过多,避免堆积影响加热均匀性。粉末样品需均匀铺平,固体样品需固定防止滑动。
二、具体操作步骤
放置样品
打开炉门,将样品舟或坩埚放置在炉管(恒温区),确保与热电偶位置对应。
若需气氛保护,先关闭炉门,再连接气体管路;若需真空环境,先抽真空再通入气体。
设置参数
温度程序:根据实验需求设定升温曲线(如从室温升至1000℃,升温速率≤10℃/min)、保温时间(如1小时)和降温速率(≤15℃/min)。
气氛控制:选择惰性气体(如氮气、氩气)或还原性气体(如氢气),调节流量至稳定值(如20ml/min)。
旋转参数:设置炉管旋转速度(如5-10rpm),确保样品受热均匀。
启动设备
开启总电源,启动温度控制器和旋转机构。
若需真空环境,先打开真空泵,待真空度达到要求(如-0.1MPa)后关闭真空阀,再通入保护气体。
按下“启动"按钮,设备开始按设定程序运行。
实验过程监控
实时观察温度、压力等参数,确保设备正常运行。
若使用氢气等气体,需密切关注气体流量和压力,防止倒吸或泄漏。
实验过程中不得离开现场,如遇异常(如温度超限、电流过大)需立即停止加热并排查原因。